水分測(cè)定儀詳解

縱觀各行各業(yè)，從一項(xiàng)新技術(shù)出現(xiàn)到產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)，再到大眾爆發(fā)必然會(huì)經(jīng)歷多個(gè)階段，想知道水分檢測(cè)術(shù)現(xiàn)在處于哪一個(gè)階段呢，一起來看看吧。

有損檢測(cè)

則是指在測(cè)量的過程中待測(cè)物粉碎或發(fā)生了化學(xué)變化，致使其不能保持原有的形狀、結(jié)構(gòu)或組分。在這兩類中，無損檢測(cè)的方法更經(jīng)濟(jì)、快捷，發(fā)展也最為迅速，是當(dāng)今世界水分檢測(cè)的主流。

直接干燥法

直接干燥法是指將待測(cè)樣品置于烘箱中，根據(jù)ASAE標(biāo)準(zhǔn)，在130℃的溫度下保持19h，測(cè)量前后的質(zhì)量差，即為其水分含量。

電容法

電容法是根據(jù)水分的介電常數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于糧食中其它成分的介電常數(shù)，水分含量的變化勢(shì)必引起電容量變化的原理，通過測(cè)量與樣品中水分變化相對(duì)應(yīng)的電容變化即可知糧食的水分含量。代表儀器為電容法水分儀，其測(cè)量精度≤0.3%，測(cè)量時(shí)間為5s，測(cè)水范圍為10%~20%，主要影響因素為溫度、品種和緊實(shí)度，該法可進(jìn)行在線測(cè)量。以上兩種方法的測(cè)量原理非常簡單，技術(shù)相對(duì)來說也比較成熟，但都存在不足之處。直接干燥法測(cè)量周期較長，人為干擾因素多，并且不能進(jìn)行在線測(cè)量；電容法的影響因素較多，在精度和重復(fù)性等方面難以達(dá)到國家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。隨著人工智能和數(shù)據(jù)融合技術(shù)的發(fā)展，為數(shù)據(jù)綜合處理提供了新的途徑，目前也取得了一些可喜的結(jié)果。

紅外線加熱干燥法

紅外線加熱干燥法是利用紅外線加熱樣品使其失水，從而達(dá)到測(cè)量水分含量的目的。代表儀器為紅外線水分測(cè)定儀，測(cè)量精度為±0.1%，測(cè)量時(shí)間為1200s，測(cè)水范圍為0~100%，主要影響因素為溫度和加熱時(shí)間。該法不能進(jìn)行在線測(cè)量。

微波加熱法

微波加熱法是利用微波爐的磁控管所產(chǎn)生的2450MHz或915MHz的超高頻率微波快速振蕩糧食中的水分子，使分子相互碰撞和摩擦，進(jìn)而去除糧食中的水分。代表儀器為實(shí)驗(yàn)室微波水分測(cè)定儀，測(cè)量精度≤0.01%，測(cè)量時(shí)間為100s，測(cè)水范圍為12%~100%，主要影響因素為微波爐的功率、谷物質(zhì)量、密度和介電特性。該法不能進(jìn)行在線測(cè)量。與傳統(tǒng)干燥法相比，這兩種方法縮短了測(cè)量周期、減少了能耗。其中，紅外法不需加熱介質(zhì)，提高了熱能利用率；微波法操作方便，并可同時(shí)測(cè)量多種樣品，但它存在溫層效應(yīng)和棱角效應(yīng)，造成微波的不均勻，從而影響測(cè)量精度。

介電損失角法

研究表明：谷物含水率不同，介電損失角也不同，并且呈單值分段線性關(guān)系。該方法經(jīng)濟(jì)實(shí)用、測(cè)量精度高，尤為適合測(cè)量高水分谷物。代表儀器谷物水分測(cè)定儀，測(cè)量時(shí)間為0.1s，測(cè)水范圍為1%~30%，主要影響因素為溫度和品種。該法可進(jìn)行在線測(cè)量。

復(fù)阻抗分離電容法

復(fù)阻抗分離電容法通過復(fù)阻抗分離電路的設(shè)計(jì)，有效消除電阻參量的影響，而只保留電容參量的變化。這種方法對(duì)提高電容式水分計(jì)測(cè)量精度具有重要意義。

高頻阻抗法

高頻阻抗法是依據(jù)在敏感頻帶(100k~250kHz)施以外加電場(chǎng)的情況下糧食水分與其交流阻抗呈現(xiàn)對(duì)數(shù)關(guān)系這一理論來測(cè)量其水分的。測(cè)量精度≤0.5%，測(cè)量時(shí)間為1.2s，主要影響因素為溫度、品種、緊實(shí)度與電極間距。該法不能進(jìn)行在線測(cè)量。

摩擦阻力法

糧食的動(dòng)態(tài)摩擦阻力與含水率成線性關(guān)系，含水率高，摩擦阻力大。該法干擾因素少，干擾強(qiáng)度低微，傳感技術(shù)穩(wěn)定、可靠，標(biāo)定方便，調(diào)整靈活，壽命長，價(jià)格低，便于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制。

聲學(xué)法

1986年，Harrenstein和Brusewitz研究了流動(dòng)谷物碰撞噪聲的測(cè)量方法。研究表明：糧食籽粒的彈性和振動(dòng)特性取決于糧食水分，不同水分的糧食在流動(dòng)過程中碰撞物體表面時(shí)所產(chǎn)生的聲壓不同。聲學(xué)法測(cè)量重復(fù)性好，但噪聲信號(hào)的屏蔽是一個(gè)難題。代表儀器為聲學(xué)法水分測(cè)試儀，測(cè)量精度≤0.25%，測(cè)量時(shí)間為0.007s，主要影響因素為噪聲、籽粒大小與形狀。該法可進(jìn)行在線測(cè)量。以上3種方法是目前有待于進(jìn)一步發(fā)展且很有潛力的方法。摩擦阻力法與聲學(xué)法在理論上都有望實(shí)現(xiàn)在線測(cè)量，只是目前干擾因素較多，有些問題還需要進(jìn)一步探討。高頻阻抗法已經(jīng)開發(fā)出了一種智能插桿式快速水分測(cè)定儀，產(chǎn)品已經(jīng)通過糧油行業(yè)的測(cè)試檢驗(yàn)并在糧油系統(tǒng)推廣使用，并被評(píng)為國家級(jí)重點(diǎn)新產(chǎn)品。

核磁共振法

核磁共振法是在一定條件下原子核自旋重新取向，從而使糧食在某一確定的頻率上吸收電磁場(chǎng)的能量，吸收能量的多少與試樣中所含的核子數(shù)目成比例。該法檢測(cè)迅速、精度高、測(cè)量范圍寬，可區(qū)分自由水和結(jié)合水；其不足之處是儀器昂貴，保養(yǎng)費(fèi)用大，需精確標(biāo)定。代表儀器為核磁共振水分測(cè)試儀，測(cè)量精度≤0.5%，測(cè)水范圍為0.05%~100%，主要影響因素為物料流量、堆密度和溫度，可進(jìn)行在線測(cè)量。

射線法

近紅外線反射光譜（NIRS）是在1964年應(yīng)用于糧食水分測(cè)定的。由于不同的分子對(duì)不同波長的近紅外光具有不同特征的吸收，當(dāng)用近紅外光（波長為1940nm）照射樣品時(shí)，慢反射光的強(qiáng)度與樣品的成分含量有關(guān)，服從朗伯—比爾定律。該方法測(cè)量快速、簡單，無需對(duì)糧食進(jìn)行烘干，只需在儀器前流動(dòng)即可檢測(cè)，但僅屬于表面測(cè)量技術(shù)，很難反映整個(gè)物料的體積水分（內(nèi)部水分），測(cè)量精度受糧食籽粒的大小、形狀和密度影響。代表儀器，測(cè)量精度≤0.2%，測(cè)量時(shí)間為0.04s，測(cè)水范圍為0~45%，主要影響因素為籽粒大小、形狀和密度。該法可進(jìn)行在線測(cè)量。

微波吸收法始于19世紀(jì)40年代，它利用糧食中的水分對(duì)微波能量的吸收或微波空腔諧振頻率和相位等參數(shù)隨水分的變化來間接地測(cè)量水分含量的。其優(yōu)點(diǎn)為靈敏度高、速度快、安全、不損壞物料、可在線連續(xù)測(cè)量、測(cè)量信號(hào)易于聯(lián)機(jī)數(shù)字化和可視化；缺點(diǎn)是檢測(cè)下限不夠低，易引起駐波干擾，測(cè)量值與物料成分有關(guān)，不同品種需單獨(dú)標(biāo)定。代表儀器為在線微波水分儀，測(cè)量精度為±0.1%，測(cè)量時(shí)間為0.5s，測(cè)水范圍為0~40%，主要影響因素為品種、物料、形狀和密度，并可進(jìn)行在線測(cè)量。

中子式水分儀

自20世紀(jì)40年代由美國研究成功中子式水分儀以來，世界各國也相繼研制出成各種用途的中子水分儀并商品化。它通過計(jì)量慢中子探測(cè)器中產(chǎn)生的電壓脈沖個(gè)數(shù)測(cè)量糧食的水分含量。中子式水分儀具有線性度高、高水分段儀器靈敏、冰凍狀態(tài)糧食水分仍然可測(cè)、不破壞糧食結(jié)構(gòu)、不影響糧食正常運(yùn)行狀態(tài)等優(yōu)點(diǎn)；缺點(diǎn)在于氫的散射特性不穩(wěn)定，理論尚未完善，需要人工標(biāo)定，而且糧食密度和測(cè)量體積大小對(duì)其精度影響較大。代表儀器，測(cè)量精度為±0.5％，測(cè)水范圍為0～20%，主要影響因素為密度和體積。該法可進(jìn)行在線測(cè)量。

105℃恒重法

用比水沸點(diǎn)略高的溫度（105°±2℃）使經(jīng)過粉碎的定量式樣中的水分全部汽化蒸發(fā)，根據(jù)所失水分的質(zhì)量來計(jì)算水分含量。該方法是水分檢測(cè)最常用的標(biāo)準(zhǔn)方法之一。

定溫定時(shí)烘干法

該方法又稱130°±2℃電烘箱法。其原理為：在一定規(guī)格的烘盒內(nèi)稱取經(jīng)過粉碎的試樣，在規(guī)定加熱溫度的烘箱內(nèi)烘干一定時(shí)間，烘干前后質(zhì)量差即為水分含量。

雙烘法

雙烘法主要用于測(cè)量高含水量糧食。測(cè)量時(shí)，先稱取整粒試樣20～30g，放入105℃烘箱中烘干30min，取出冷卻稱質(zhì)量，然后粉碎，再用105℃恒重法進(jìn)行烘干測(cè)量。

隧道式烘箱法

隧道式烘箱法也是定溫定時(shí)法的一種，它將象限秤與烘箱結(jié)合起來，烘干試樣后無需冷卻可直接用象限秤稱量，并可在象限秤上直接讀出試樣的水分含量。

快速失重法

該方法是在物料的極限失重溫度下烘干物料，與經(jīng)典烘箱法的主要區(qū)別是烘干溫度不同。它可以測(cè)量一切粉體物料，目前主要用來測(cè)量玉米水分。

減壓干燥稱重法

該方法利用真空處理技術(shù)、微小定量測(cè)定技術(shù)和數(shù)據(jù)處理技術(shù)來測(cè)定水分的。它不受被測(cè)物料形狀影響，無需特殊的預(yù)處理，操作簡便，可靠性高，并可檢測(cè)微量水分。代表儀器為VME型，測(cè)量精度為≤0.01%，測(cè)水范圍為0.01%~10%。該法不能進(jìn)行在線測(cè)量。

直流電阻法

干燥糧食的直流電阻很大，而水的電阻很小，被測(cè)樣品的含水量的變化勢(shì)必引起其導(dǎo)電能力的變化。含水量越高，電阻越小，通過測(cè)量樣品的電阻，即可以間接地測(cè)定含水量。由于被測(cè)樣品的電阻較大，影響檢測(cè)取樣，必須降低電阻以獲得更大的取樣信號(hào)，因此該方法一般要求將樣品粉碎后再進(jìn)行測(cè)量。代表儀器，測(cè)量精度為±0.5%，測(cè)水范圍為10%~20%，主要影響因素為溫度、品種、緊實(shí)度和電極間距。該法可進(jìn)行在線測(cè)量。

甲苯蒸餾法

這是一種較常用的化學(xué)測(cè)水方法，利用與水分不相溶的溶劑(甲苯、二甲苯)組成沸點(diǎn)較低的二元共沸體系，將試樣中的水分蒸餾出來。測(cè)量精度比一般干燥法略高，主要用于油脂中水分測(cè)量。由于該方法容器壁易附著蒸餾出來的水分，會(huì)造成一定的誤差。

卡爾·費(fèi)休法

卡爾·費(fèi)休（Karl Fischer）法是一種經(jīng)典的水分測(cè)定方法，應(yīng)用十分廣泛。它利用甲醇和吡啶存在的情況下，水與碘和亞硫酸發(fā)生定量化學(xué)反應(yīng)的原理，根據(jù)碘的消耗量測(cè)出水分含量?？枴べM(fèi)休法水分計(jì)分為容量法和庫侖法兩大類，都需要用水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。該法主要用于微量水分測(cè)量，檢測(cè)精度很高，但試劑的成本也很昂貴，安裝麻煩，電路復(fù)雜。代表儀器，測(cè)量精度為±0.015%，測(cè)水范圍為10%~100%，主要影響因素為試劑測(cè)量誤差。該法不能進(jìn)行在線測(cè)量。

壓力法

水與碳化鈣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成乙炔，在一定條件下，乙炔氣體的壓力與其含水量呈線性關(guān)系。以上3種方法都是依據(jù)化學(xué)反應(yīng)來進(jìn)行糧食水分測(cè)定的。壓力法處于研究階段，卡爾·費(fèi)休法已經(jīng)作為某些國家的標(biāo)準(zhǔn)方法。甲苯蒸餾法由于誤差較大，所以目前應(yīng)用不是很多。

水分檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)

水分儀的種類雖然很多，但其市場(chǎng)潛力卻不盡相同，計(jì)算機(jī)技術(shù)、原子技術(shù)與半導(dǎo)體技術(shù)的飛速發(fā)展，給水分檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展提供了廣闊的空間。為了實(shí)現(xiàn)全數(shù)字、實(shí)時(shí)在線測(cè)量，就必須要有快速無損檢測(cè)技術(shù)作為保證。隨著對(duì)無損檢測(cè)技術(shù)的需要，無損檢測(cè)儀器將逐步實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)化、通用化和系列化，大規(guī)模可編程邏輯器件和數(shù)字信號(hào)處理器的推廣和成本的降低，必將加速其在無損檢測(cè)技術(shù)上的應(yīng)用，不僅提高信號(hào)采集和處理速度，滿足市場(chǎng)大量實(shí)時(shí)性要求，也將縮短開發(fā)時(shí)間，增加硬件的功能和擴(kuò)展性。計(jì)算機(jī)軟件及硬件在無損檢測(cè)技術(shù)上的應(yīng)用，將實(shí)現(xiàn)溫度等重要檢測(cè)因素的自動(dòng)補(bǔ)償，使檢測(cè)儀器由過去的單一化向多用途方向發(fā)展，適用于多種不同環(huán)境下的無損檢測(cè)?；ヂ?lián)網(wǎng)技術(shù)的迅猛發(fā)展會(huì)為無損檢測(cè)技術(shù)帶來質(zhì)的飛躍，實(shí)現(xiàn)多用戶共享和遠(yuǎn)程控制，避免人力、物力和財(cái)力的浪費(fèi)。