卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀是指采用卡爾費(fèi)休法原理設(shè)計(jì)生產(chǎn)的一款測(cè)定物料中水分含量的儀器，又叫做卡爾費(fèi)休水分儀、全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分滴定儀、智能卡爾費(fèi)休微量水分測(cè)定儀、費(fèi)休法水分儀等，有庫(kù)侖法（電量法）和容量法（滴定法）卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀兩種儀器之分。
WKT-A9卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀是指采用卡爾費(fèi)休法原理設(shè)計(jì)生產(chǎn)的一款測(cè)定物料中水分含量的儀器，又叫做卡爾費(fèi)休水分儀、全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分滴定儀、智能卡爾費(fèi)休微量水分測(cè)定儀、費(fèi)休法水分儀等，有庫(kù)侖法（電量法）和容量法（滴定法）卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀兩種儀器之分。一般情況下測(cè)定1000ppm以上的水分采用容量法，測(cè)定1000ppm以下的水分采用庫(kù)侖法，兩者的區(qū)分不能一概而論，詳情請(qǐng)關(guān)注后文。
卡爾費(fèi)休法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，對(duì)水最為專一、最為準(zhǔn)確的方法，經(jīng)過(guò)近年改進(jìn)，提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測(cè)量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
卡爾費(fèi)休法簡(jiǎn)稱費(fèi)休法，是1935年卡爾費(fèi)休(Karl Fischer)提出的測(cè)定水分的容量分析方法。費(fèi)休法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，對(duì)水最為專一、最為準(zhǔn)確的方法，經(jīng)過(guò)近年改進(jìn)，提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測(cè)量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
費(fèi)休法有滴定法（容量法）與庫(kù)侖法（電量法）兩種方法。 適用于許多無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定。 是世界公認(rèn)的測(cè)定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法?？煽焖贉y(cè)定液體、固體、氣體中的水分含量，是最專一、最準(zhǔn)確的化學(xué)方法，為世界通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。廣泛應(yīng)用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、食品、檢測(cè)、農(nóng)藥行業(yè)及院?？蒲械阮I(lǐng)域。
WKT-A3卡爾費(fèi)休水分儀
碘氧化二氧化硫時(shí)，需要一定量的水參加反應(yīng)：I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4 ，該反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行，須加入堿性物質(zhì)。因此，試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑，使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
KF庫(kù)侖滴定法中，電解質(zhì)電化學(xué)法直接電解產(chǎn)生所需的碘。利用電荷與碘之間嚴(yán)格的定量關(guān)系，測(cè)量計(jì)算水的含量。當(dāng)有很少量的游離碘時(shí)，Pt指示電極兩端的電壓差急劇降低，利用這一變化確定滴定終點(diǎn)。
維科美拓卡爾費(fèi)休電解池
在電解過(guò)程中，電極反應(yīng)如下：
陽(yáng)極：2I--2e→I2
陰極：I2+2e→2I- ，2H++2e→H2↑
從以上反應(yīng)中可以看出，即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫，需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng)，即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量，電解1毫摩爾碘需要2×96493毫庫(kù)侖電量，電解1毫摩爾水需要電量為2×96493毫庫(kù)侖電量。1mol碘可消耗水的質(zhì)量為18.015 g。
樣品中水分含量按下列公式計(jì)算：
由法拉第電解定律可得 W×10-6/18=Q×10-3/2*9.6493，
故W=Q/10.722
式中：W--樣品中的水分含量（μg）； Q--電解電量（mC）；18--水的分子量。
WKT-A6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
卡爾費(fèi)休滴定法的原理分兩步反應(yīng)，其反應(yīng)如下所示：
(1) CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3 (RN = 有機(jī)堿)
(2) H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I (RN = 有機(jī)堿)
反應(yīng)過(guò)程中，消耗碘和水的摩爾比為1：1，通過(guò)測(cè)定反應(yīng)中消耗碘的量，可計(jì)算出樣品中的水含量。
卡爾費(fèi)休法測(cè)定水分是一種電化學(xué)方法，可分為容量法和庫(kù)侖法兩種。
容量法測(cè)定水分含量時(shí)，主要依據(jù)電化學(xué)反應(yīng)：
陽(yáng)極：2I- - 2e → I2 ; 陰極：I2 + 2e → 2I-; 2H+ + 2e → H2↑
當(dāng)反應(yīng)池中同時(shí)存在I2和I-時(shí)，上述反應(yīng)在正負(fù)極兩端同時(shí)進(jìn)行，即正極上I2被還原，負(fù)極上I-被氧化，因此，兩電極間有電流通過(guò)。若溶液中只有I-，無(wú)I2，則兩電極間沒(méi)有電流通過(guò)。
卡爾費(fèi)休試劑中含有有效成分碘和有機(jī)堿（如吡啶）等，將其計(jì)量滴入反應(yīng)池中，能與待測(cè)樣品中的水發(fā)生上述(1)、(2)步反應(yīng)。
隨著反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行，不斷消耗水，生成I-，直到滴定終點(diǎn)，水分消耗完畢。此時(shí)，溶液中有微量未反應(yīng)的卡爾費(fèi)休試劑，I2與I-同時(shí)存在，兩電極間開(kāi)始導(dǎo)電，由電流指示到達(dá)終點(diǎn)，停止滴定。通過(guò)計(jì)量消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積（容量）來(lái)標(biāo)定樣品中的水分含量。
庫(kù)侖法（也叫電量法）是將試樣溶于含有碘的特殊溶劑的電解液中，樣品中的水反應(yīng)消耗碘，然而，所需的碘已不再是標(biāo)定過(guò)的含碘試劑，而是通過(guò)溶液中的I-在陽(yáng)極氧化生成。產(chǎn)生的碘與樣品中水反應(yīng)被消耗，然后再電解生成。當(dāng)水反應(yīng)完畢，電解液中碘濃度恢復(fù)到原定濃度時(shí)（過(guò)量生成的碘會(huì)導(dǎo)致電位變化），停止電解。然后根據(jù)法拉第電解定律，計(jì)算出試樣中水分含量。
容量法和庫(kù)侖法最大的區(qū)別在于I2的來(lái)源不同，容量法中的I2來(lái)源于滴定試劑，而庫(kù)侖法中的2則是通過(guò)電解含I-的電解液產(chǎn)生。
庫(kù)侖法中通過(guò)電解池電量與生成的碘之間定量關(guān)系嚴(yán)格，因此，庫(kù)侖法具有更高的測(cè)量精度。同時(shí)，由于其電解速度有限，所以當(dāng)測(cè)定樣品含水量較低時(shí)，用卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法，不僅檢測(cè)速度快，且數(shù)據(jù)平行性好。
一般來(lái)講，當(dāng)要測(cè)定的樣品含水量＜1000ppm時(shí)，用庫(kù)侖法比較理想；當(dāng)測(cè)定樣品含水量≥1000ppm時(shí)，用容量法比較合適。
有機(jī)堿在滴定過(guò)程中所起作用是中和反應(yīng)產(chǎn)生的酸性物質(zhì)（烷基亞硫酸），保證體系在合適的pH范圍內(nèi)進(jìn)行。研究發(fā)現(xiàn)，吡啶并不是最合適的堿性物質(zhì)。吡啶呈弱堿性，不能完全中和酸性中間產(chǎn)物，導(dǎo)致整體反應(yīng)速率較慢，且不完全，測(cè)定結(jié)果重復(fù)性差。此外，吡啶還會(huì)散發(fā)出臭味。隨著方法不斷發(fā)展，吡啶也逐漸被更適合的堿性物質(zhì)（如咪唑類等）所取代。
由于庫(kù)侖法是通過(guò)計(jì)算電解碘消耗的電量來(lái)測(cè)定水分的，因此必須保證待測(cè)樣品不能有如下副反應(yīng)：a、與卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng)生成水；b、樣品在檢測(cè)池中不能消耗碘也不能反應(yīng)釋放碘；受此影響：一些樣品如鐵鹽，亞硝酸鹽，酮類鹽，氧化物，氫氧化物，醛、酮、金屬過(guò)氧化物，強(qiáng)氧化劑，還有強(qiáng)酸，含硼化合物等不能使用庫(kù)侖法檢測(cè)。
WKT-V2-A9卡式水分分析系統(tǒng)
一般樣品可直接加入電解池/滴定池，然后進(jìn)行簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確的測(cè)試。而有些樣品因水分不能自然釋放或會(huì)與卡爾費(fèi)休試劑發(fā)生副反應(yīng)，因此不能直接加入樣品池/滴定池，如粉狀、顆粒狀、粘稠狀、氧化性的無(wú)機(jī)鹽類等。
對(duì)于不能直接加入電解池的樣品，采用氣相萃取法是一個(gè)完美的解決方案，在此過(guò)程中，將樣品置于樣品舟/樣品瓶中，移入加熱爐或者樣品架上，加熱樣品至特定溫度（最高300?C），通過(guò)干燥的空氣或者氮?dú)鈱⑺州腿〔⑥D(zhuǎn)移至滴定杯中，再通過(guò)卡爾費(fèi)休測(cè)定儀測(cè)出樣品水分濃度值。
氣相萃取法可以方便、準(zhǔn)確地測(cè)定固體、粉體、顆粒狀或者粘稠性樣品的水分含量，例如：
樣品的水分需要加熱才能釋放出來(lái)的物質(zhì)：粉狀或者顆粒狀的塑料產(chǎn)品
與卡爾費(fèi)休試劑發(fā)生副反應(yīng)的物質(zhì)：氧化性的無(wú)機(jī)鹽類
粘附性強(qiáng)的物質(zhì)：纖維或者糊狀物
難溶解或者不溶解的物質(zhì)：潤(rùn)滑油、羊毛、面粉、焦油或者煤炭
維科美拓卡氏加熱爐系統(tǒng)，可輕松將樣品舟中的樣品加熱至"100-300℃"，水氣被載氣轉(zhuǎn)移到卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀電解池中，迅速被卡爾費(fèi)休試劑吸收，可以輕松實(shí)現(xiàn)低水分含量樣品或低密度樣品的準(zhǔn)確水分測(cè)定。
維科美拓卡式爐的堅(jiān)固耐用設(shè)計(jì)，確保了樣品的無(wú)故障處理，并可獲得正確的結(jié)果。將樣品瓶放入加熱爐體中，在爐體內(nèi)，樣品瓶從底部和四周被連續(xù)的加熱，確保了溫度分布均勻。樣品釋放的水分經(jīng)由載氣被轉(zhuǎn)移至滴定杯中。特別設(shè)計(jì)的橡膠塞確保密封完好，無(wú)任何蒸汽溢出，回收率可達(dá)100%，為后續(xù)卡爾費(fèi)休測(cè)定儀測(cè)定出準(zhǔn)確結(jié)果提供了保障。
WKT-AHY02自動(dòng)溶液管理器
操作人員應(yīng)該盡可能避免與卡爾費(fèi)休試劑接觸，自動(dòng)溶劑管理器可以管理試劑的加液、排液和更換，避免了操作人員與試劑直接接觸，保證操作的安全性。
自動(dòng)溶液管理器是一款與卡爾費(fèi)休微量水分儀配套使用的新型換液器，內(nèi)置加/排液泵，采用自動(dòng)泄氣三通閥設(shè)計(jì)，具有加排液倒計(jì)時(shí)和防回液功能。儀器設(shè)計(jì)精巧、結(jié)構(gòu)緊湊、簡(jiǎn)單直觀。按鍵式設(shè)計(jì)，一鍵直達(dá)，僅需一鍵啟動(dòng)，即可實(shí)現(xiàn)液體試劑的自動(dòng)管理，試驗(yàn)人員無(wú)需與試劑接觸，即可完成換液工作，是測(cè)定水分過(guò)程的溶劑管理好幫手。
WKT-A8全自動(dòng)換液水分儀
全自動(dòng)換液卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀系統(tǒng)內(nèi)置自動(dòng)溶液管理器，輕松實(shí)現(xiàn)卡爾費(fèi)休試劑的一鍵加液、一鍵排液功能，操作人員無(wú)需與卡爾費(fèi)休試劑直接接觸，操作安全方便。全自動(dòng)換液卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀，可以在1分鐘內(nèi)測(cè)定出固體、液體、粉體的微量水分，符合多項(xiàng)國(guó)家及國(guó)際水分測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)。儀器自帶數(shù)據(jù)打印、數(shù)據(jù)功能，新創(chuàng)的導(dǎo)航式提醒及內(nèi)置電子說(shuō)明書(shū)，讓儀器操作不再?gòu)?fù)雜，廣泛應(yīng)用在化工、石油、醫(yī)藥、電力、食品、科研、檢測(cè)等行業(yè)。
1. 將卡爾費(fèi)休試劑注入樣品池，再注入100微升左右蒸餾水，等待試劑平衡。
2. 點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)定后，用進(jìn)樣器取樣后放置在分析天平上稱重，按去皮。
3. 將樣品注入樣品池，再次稱重進(jìn)樣器，將天平上的數(shù)字輸入儀器，等待儀器自動(dòng)測(cè)試結(jié)果。
典型行業(yè)：制藥
典型應(yīng)用：化藥，原料藥、凍干粉、膠囊、溶劑、藥品粉末、醫(yī)藥中間體等的水分含量檢測(cè)。
典型行業(yè)：食品
典型應(yīng)用：食用油、乳制品、調(diào)味品、膨化食品，寵物食品等的水分含量檢測(cè)
典型行業(yè)：鋰電
典型應(yīng)用：正極材料及前驅(qū)體、負(fù)極材料、電解液、隔膜、極片、漿料的水分檢測(cè)
典型行業(yè)：化工、橡塑
典型應(yīng)用：橡膠、塑料、基礎(chǔ)化學(xué)品、涂料染料、聚合物塑料、石油產(chǎn)品等水分測(cè)定
從下表中我們可以看出，卡爾費(fèi)休水分儀適用于許多無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定。由于化合物性質(zhì)的差異，可分為能直接進(jìn)行測(cè)定和不能直接進(jìn)行測(cè)定的樣品。因此要求操作人員在測(cè)定某種化合物中的水時(shí)，首先考慮它屬于那一類，如果是后者（不能直接測(cè)定的樣品），而又采用直接測(cè)定，將產(chǎn)生很大的測(cè)定誤差或根本無(wú)法進(jìn)行測(cè)定。如果要對(duì)不能進(jìn)行直接測(cè)定的化合物中的水進(jìn)行測(cè)定時(shí)，必須采用合適的方法消除各種干擾因素，如使用不同的試劑、配套卡式加熱爐等，達(dá)到正確測(cè)定的目的。
| 有機(jī)酸鹽 | Na(CH3)SO4、Ba(OOCCH3)2、K2C2O4、VO2(OOCCH3)2、Na2C2H4O6 |
| 無(wú)機(jī)酸鹽 | NH4 PO4、CaCl2、NaHSO4、Na2SO4、KF、NH4NO3、MgSO4、Na2SO4、KSCN、FeSO4、Al2(SO4)3·KSO4、CaHPO4、NaI、CaCO3、FeF3、VO2(NO3)2 |
| 酸式氧化物 | SiO2、Al2O3 |
| 無(wú)機(jī)酸和酸酐 | SO2、HI、HF、HNO3、HCN、H2SO4、HSO3、NH2 |
| 酸 | 羧酸、羧基酸、氨基酸、磺酸 |
| 醇 | 一元醇、多元醇、酚 |
| 酯 | 羧酸酯、正酸酯、氨基甲酸酯內(nèi)酯、無(wú)機(jī)酸酯 |
| 穩(wěn)定的羥基化合物 | 糖、甲醛、二苯基乙二酮、二苯乙醇酮、二氯乙醛 |
| 縮醛 | 醚縮甲醛、二乙醚 |
| 烴 | 飽和與不飽合脂族和芳香族化合物 |
| .酸酐和酰鹵 | 乙酸酐、苯甲酰氯 |
| 鹵化物 | 鹵代烷 |
| 過(guò)氧化合物 | 過(guò)氧化氫、二烷基過(guò)氧化物 |
| 含氮化合物 | 胺、胺、腈 |
| 含硫化合物 | 硫化物、硫氰酸鹽、硫醚、磺原酸鹽、二硫化氨基甲酸脂 |
| 無(wú)機(jī)化合物種類 | 干擾性質(zhì) |
| 金屬氫氧化物及氧化物 | 與費(fèi)休試劑定量反應(yīng) |
| 碳酸鹽及酸式碳酸鹽 | 同上 |
| 醋酸鉛、堿式氨 | 反應(yīng)不完全 |
| .硼酸及氧化物 | 與碘反應(yīng) |
| 鉻酸及重鉻酸 | 非定量反應(yīng) |
| 鈷氨絡(luò)合物 | 同上 |
| 銅的氯化物及硫酸鹽 | 被HI定量還原 |
| 氯化鐵 | 與費(fèi)休試劑定量反應(yīng) |
| 硫化氫及硫化鈉 | 反應(yīng)不確定 |
| 羥胺 | 與費(fèi)休試劑部分反應(yīng) |
| 磷鉬酸 | 反應(yīng)不完全 |
| 甲基硅烷醇(R3SiOH) | 與費(fèi)休試劑定量反應(yīng) |
| 硫代硫酸鹽 | 同上 |
| 二氯化錫 | 同上 |
| 二氯化氧鋯 | 反應(yīng)不完全 |
| 有機(jī)化合物種類 | 干擾性質(zhì) |
| 活潑羰基化合物 | 形成縮醛 |
| 過(guò)氧化合物 | 與試劑中的SO2反應(yīng) |
| 抗壞血酸 | 被碘定量氧化 |
| 硫醇 | 同上 |
| 醌 | 被HI定量還原 |
| 二酰基過(guò)氧化物 | 被HI還原 |
| DimethyloLnred | 凝聚 |
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