DSC差示掃描量熱儀
DSC差示掃描量熱儀是一種利用熱分析技術(shù)分析與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系的儀器,可以測量多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù),例如氧化誘導(dǎo)期、玻璃化溫度、熔點(diǎn)、熔融、熱焓變、相轉(zhuǎn)變、冷結(jié)晶、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化度、交聯(lián)度、比熱容、反應(yīng)熱、反應(yīng)速率、樣品純度等。
差示掃描量熱儀(Differential Scanning Calorimeter,簡稱DSC)是一種利用熱分析技術(shù)分析與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系的儀器,又叫做DCS分析儀、DSC差式掃描量熱儀。
DSC差示掃描量熱儀可以測量多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù),例如氧化誘導(dǎo)期、玻璃化溫度、熔點(diǎn)、熔融、熱焓變、相轉(zhuǎn)變、冷結(jié)晶、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化度、交聯(lián)度、比熱容、反應(yīng)熱、反應(yīng)速率、樣品純度等。
差示掃描量熱儀應(yīng)用范圍:高分子材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)、物質(zhì)相變溫度及其熱效應(yīng)測定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等。
差示掃描量熱法(differentialscanningcalorimetry,簡稱DSC)是一種熱分析方法。在程序控制溫度下,測量輸入到試樣和參比物的功率差(如以熱的形式)與溫度的關(guān)系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線,它以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標(biāo),以溫度T或時(shí)間t為橫坐標(biāo),可以測定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù),例如比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。
差示掃描量熱法使用溫度范圍寬,常見的溫度范圍為0-600℃,隨著該技術(shù)應(yīng)用范圍越來越廣,出現(xiàn)了低溫型和高溫型差示掃描量熱儀,低溫可達(dá)-170℃,高溫可達(dá)1050℃,在一些特殊領(lǐng)域可定做1400℃的高溫型儀器。除了溫度范圍寬之外,DSC差示掃描量熱儀的分辨率高、試樣用量少,僅需少量樣品即可進(jìn)行精確分析。適用于無機(jī)物、有機(jī)化合物及藥物分析。
近年來,國外應(yīng)用熱分析方法測定藥物純度已見報(bào)道,美國藥典也已將該分析方法測定藥物純度予以收載,預(yù)示了該方法良好前景。以下就簡單列舉了DSC在藥物分析中的一些應(yīng)用 。
差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。
DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲,當(dāng)試樣在加熱過程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時(shí),通過差熱放大電路和差動(dòng)熱量補(bǔ)償放大器,使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化,當(dāng)試樣吸熱時(shí),補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當(dāng)試樣放熱時(shí)則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差ΔT消失為止。換句話說,試樣在熱反應(yīng)時(shí)發(fā)生的熱量變化,由于及時(shí)輸入電功率而得到補(bǔ)償,所以實(shí)際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補(bǔ)償?shù)臒峁β手铍S時(shí)間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系。
DSC與DTA原理相同,但性能優(yōu)于DTA,測定熱量比DTA準(zhǔn)確,而且分辨率和重現(xiàn)性也比DTA好,故DTA已逐漸被 DSC 取代。DSC可以用來研究生物膜結(jié)構(gòu)和功能、蛋白質(zhì)和核酸構(gòu)象變化等。
差示掃描量熱儀的結(jié)構(gòu)單元大致分為加熱器、制冷設(shè)備、勻熱爐膛、氣氛控制器、熱流傳感器、爐溫測溫傳感器、信號(hào)放大器等。
加熱器:用于給樣品和參比端加熱,一般都采用電阻加熱器,形式多樣。
制冷設(shè)備:用于給樣品和參比端降溫,一般采用外配形式和儀器一起聯(lián)用。有半導(dǎo)體制冷、風(fēng)冷、機(jī)械制冷及液氮制冷等方式,根據(jù)試驗(yàn)的制冷速率及溫度范圍要求采用對(duì)應(yīng)的制冷方式。
勻熱爐膛:采用高導(dǎo)熱系數(shù)的金屬作為勻熱塊,使?fàn)t膛內(nèi)表面溫度分布均勻。
氣氛控制器:由于樣品在試驗(yàn)過程中可能會(huì)放出腐蝕或有毒氣體,同時(shí)高溫時(shí)可能被空氣氧化,故需要?dú)夥諄肀Wo(hù)樣品及排出樣品生成的氣體。氣氛控制器用于氣氛流量控制及氣氛通道的切換。
熱流傳感器:用于快速準(zhǔn)確的檢測試驗(yàn)中樣品與參比之間產(chǎn)生的熱流差。
爐溫測溫傳感器:用于檢測勻熱塊的溫度,并將此信息返回微處理器用于爐溫控制。
信號(hào)放大器:由于樣品在一開始反應(yīng)時(shí),熱流信號(hào)的變化十分微小,為了及時(shí)準(zhǔn)確的檢測樣品的熱流信號(hào),需要將熱流傳感器的信號(hào)放大。
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