卡爾費休法簡稱費休法,是1935年卡爾·費休(Karl Fischer)提出的測定水分的容量分析方法。費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學方法中,對水最為專一、最為準確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進,提高了準確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標準方法……了解卡爾費休水分儀原理詳情
卡爾費休水分儀原理與發(fā)展
卡爾費休法簡稱費休法,是1935年卡爾·費休(Karl Fischer)提出的測定水分的容量分析方法。費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學方法中,對水最為專一、最為準確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進,提高了準確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標準方法。
費休法有滴定法與庫侖電量法兩種方法。 適用于許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。 是世界公認的測定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法。可快速測定液體、固體、氣體中的水分含量,是最專一、最準確的化學方法,為世界通用的行業(yè)標準分析方法。廣泛應(yīng)用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院校科研等原理。
利用卡爾費休法測定物質(zhì)中水分是一種重要而靈敏的化學分析方法,但除了有一個非常好的測定儀器外,必須對測定的物質(zhì)中有無干擾物質(zhì)存在,根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當?shù)倪M樣量,克服各種影響測定精度的因素,細心操作,才能得到好的測定結(jié)果。1935年卡爾-費休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析測定水分的方法,這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定無色液體物質(zhì)的水分。后來,又發(fā)展為電量法。隨著科技的發(fā)展,繼而又將庫侖計與容量法結(jié)合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》中的測試方法。分類目測法和電量法統(tǒng)稱為容量法??ㄊ戏椒ǚ譃榭ㄊ先萘糠ê涂ㄊ蠋靵龇▋纱蠓椒?。兩種方法都被許多國家定為標準分析方法,用來校正其他分析方法和測量儀器。
水分反應(yīng)原理
碘氧化二氧化硫時,需要一定量的水參加反應(yīng):I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4 ,該反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動并定量進行,須加入堿性物質(zhì)。因此,試劑必須加進甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。

KF庫侖滴定法中,電解質(zhì)電化學法直接電解產(chǎn)生所需的碘。利用電荷與碘之間嚴格的定量關(guān)系,測量計算水的含量。當有很少量的游離碘時,Pt指示電極兩端的電壓差急劇降低,利用這一變化確定滴定終點。
電解反應(yīng)(法拉第電解定律)
在電解過程中,電極反應(yīng)如下:
陽極:2I--2e→I2
陰極:I2+2e→2I- ,2H++2e→H2↑
從以上反應(yīng)中可以看出,1mol的碘氧化1mol的二氧化硫,需要1mol的水,相當于是1mol碘與1mol水的當量反應(yīng),電解1mol碘需要2×96493C電量(法拉第恒量9.6493×10000C/mol ),1mol碘可消耗水的質(zhì)量為18g。
由法拉第電解定律可得 M×10-6/18=Q×10-3/2*9.6493,故M=Q/10.722
式中:W--樣品中的水分含量(μg); Q--電解電量(mC);18--水的分子量。