鹵素水分測定儀能否替代烘箱法
快速鹵素水分測定儀能否替代烘箱法，答案是可以的，只要通過這兩種方法取得的結(jié)果具有可比較性即可替換，本文將通過鹵素水分測定儀與烘箱法的比較過程來指導(dǎo)操作人員完成這一過程。
快速鹵素水分測定儀展示圖
水分會影響許多產(chǎn)品的質(zhì)量、保質(zhì)期和可用性，其中包括藥劑物質(zhì)、塑料、食品、化工和鋰電產(chǎn)品等。因此，樣品水分含量的監(jiān)控和測定是一項重要的應(yīng)用程序。通常情況下，使用烘箱法測定干燥失重是水分測定的參考方法，但因烘箱法人工操作步驟繁多，其過程較為緩慢。而使用鹵素水分測定儀等新方法可更迅速地測定水分含量，該類儀器易于使用，可在極短時間內(nèi)直接生成測定結(jié)果。
我們一直以來面臨的挑戰(zhàn)是如何驗證鹵素水分測定儀的方法，并證實使用鹵素水分測定儀所測定的結(jié)果可媲美使用烘箱法測定的結(jié)果。本文將詳細(xì)描述與此相關(guān)的具體方式和步驟。在一些行業(yè)中，鹵素水分測定儀檢測方法已確立為新的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法。
快速鹵素水分測定儀
（點擊圖片可放大查看）
2.1. 水分含量的重要性
2.2. 使用烘箱法干燥失重
2.3. 可替代的解決方案
3.1 根據(jù)流程要求評估可比較性
3.2 根據(jù)流程要求對特定水分含量的示范方法比較
3.2.1 實驗器材
3.2.2 驗收標(biāo)準(zhǔn)
3.2.3 實驗數(shù)據(jù)
3.2.4 數(shù)據(jù)評估
4.1. 可靠的干燥法和良好的樣品處理
4.2. 準(zhǔn)確的儀器
高效環(huán)形鹵素?zé)?/p>
在使用干燥失重技術(shù)測定水分的領(lǐng)域中，困惱用戶最多的問題是："快速鹵素水分測定法能否替代烘箱法？"答案是可以，只要通過這兩種方法取得的結(jié)果具有可比較性，快速鹵素水分測定儀即可代替烘箱法。
這意味著有必要證實這些結(jié)果在特定允差范圍內(nèi)是等值的，這并不是一個容易回答的問題。本文將通過鹵素水分測定儀與烘箱法的比較過程來指導(dǎo)操作人員完成這一過程。它闡述了關(guān)于選擇方法的關(guān)鍵決策標(biāo)準(zhǔn)，提供了如何展示烘箱和鹵素水分測定儀用于測定樣品水分含量的不同方法，并取得具有可比較性結(jié)果的實用指導(dǎo)。
本文主要采用基于特定的流程要求（允許誤差）獲得認(rèn)可的并且可替代烘箱法的比較方法。
VM-E10鹵素水分測定儀（1mg/0.001g）
水分含量是大多數(shù)行業(yè)中的一項關(guān)鍵質(zhì)量參數(shù)，其中包括食品、化工和制藥行業(yè)等。
水分含量決定原材料的質(zhì)量和成本；
它會影響產(chǎn)品質(zhì)量（例如保質(zhì)期），通常還會影響成品的財務(wù)利差。
水分含量也是許多生產(chǎn)流程中的一項關(guān)鍵流程控制參數(shù)。
因此，監(jiān)控水分含量極其重要。上述水分測定需要做到可靠、迅速，這樣才能及時對生產(chǎn)流程進行干預(yù)，避免較高成本的生產(chǎn)中斷。
對于許多物質(zhì)而言，可允許的最大水分含量和適用的測量方法已由政府機構(gòu)規(guī)定或行業(yè)委員會確立。因此，用于給定樣品的特定測量方法被稱為參考方法。通常情況下，使用烘箱法干燥失重的方法可用作參考方法。
烘箱法干燥失重是一種穩(wěn)定且可靠的方法，可生成良好的結(jié)果，且僅需要配備標(biāo)準(zhǔn)實驗室設(shè)備（通常僅需要配備一個烘箱和一個分析天平）即可展開測定。但是，使用烘箱法干燥失重方法進行測定的速度比較緩慢，完成測量通常需要耗時2到4個小時或更長時間，并且由于此過程中涉及許多人工步驟，因而會顯得有些漫長。而且，如果測試過程出現(xiàn)操作失誤等問題，需要將樣品重新進行烘干，這樣時間就是成倍的增加。
烘箱法干燥失重并不適合在工廠車間使用，因為使用此方法取得結(jié)果需要的時間太長，同時還需要配備合格的實驗室人員，滿足不了現(xiàn)場生產(chǎn)的高節(jié)奏。
鹵素水分測定儀基于烘箱法干燥失重的原理運行，但提供比烘箱法更快的替代方法。使用快速鹵素水分測定儀測量水分含量一般需要耗時5到15分鐘?？焖冫u素水分測定儀的另一個重要優(yōu)勢是易于操作，無需進行任何計算即可直接取得測量結(jié)果。這使快速鹵素水分測定儀非常適合在實驗室環(huán)境中以及在輪班運行期間由工廠操作員在生產(chǎn)線上執(zhí)行可靠測量。在某些行業(yè)中，鹵素水分測定儀方法已被確立為一種認(rèn)可的方法。例如，ASTM 于 2012 年發(fā)布了一種標(biāo)準(zhǔn)試驗方法，用于使用 HMA 測定塑料中的水分含量。
表1 快速鹵素水分測定儀和烘箱法的優(yōu)勢和缺點比較。
| 烘箱法 | 快速鹵素水分測定儀 | |
| 原理 | 干燥失重法 | 干燥失重法 |
| 測量方法 | 通過對流加熱樣品。在確定的時間段內(nèi)，在恒溫烘箱中將樣品烘干。烘干前后測定樣品質(zhì)量。從樣品干燥前后的質(zhì)量差測定其水分含量的百分比。 | 通過吸收來自鹵素輻射體的紅外輻射可加熱樣品。在烘干過程中持續(xù)測定質(zhì)量。從樣品干燥前后的質(zhì)量差測定其水分含量的百分比。 |
| 優(yōu)勢 |
|
|
| 缺點 |
|
|
如果使用快速鹵素水分測定儀和烘箱法方法取得的結(jié)果具有可比較性，則快速鹵素水分測定儀方法可以替代烘箱法。本章節(jié)將描述如何驗證鹵素水分測定儀和烘箱法的可比較性。
VM-E50鹵素水分測定儀（5mg/0.005g）
廣泛認(rèn)可的可比較性準(zhǔn)則是制藥行業(yè)準(zhǔn)則。例如，《美國藥典 (USP)》中闡述了如果替代方法（在這種情況下是指快速鹵素水分測定儀方法）的結(jié)果與參考方法（烘箱法）的結(jié)果之間相差不超過"需引起重視的量"，則該替代方法具有可比較性。要評估兩種方法的對等性，應(yīng)該比較它們的精度和準(zhǔn)確度 。必須在應(yīng)用的特定背景中確定找到的兩種方法之間的差異是否處于認(rèn)可范圍內(nèi)。這基于生產(chǎn)流程中水分含量的認(rèn)可允差（%MC 允差）。
比較烘箱法與快速鹵素水分測定儀方法的常用方法是將一種認(rèn)可范圍應(yīng)用于使用烘箱法所取得的結(jié)果的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差值，然后驗證快速鹵素水分測定儀結(jié)果是否處于此范圍內(nèi)（請參見表2中的示例）。
| 參數(shù) | 驗收標(biāo)準(zhǔn) | 示范驗收標(biāo)準(zhǔn) |
| 準(zhǔn)確度 | Δ%=| H-L | （其中“| |”表示絕對值） | Δ% ≤ 0.1% 表示優(yōu)秀 Δ% ≤ 0.2% 表示良好 Δ% ≤ 0.4% 表示合格 Δ% ＞0.4% 表示不合格 |
| 精度 | Q = ΔL/ΔH | Q ≤ 1.5 表示良好 |
表2：示范允差用作在水分含量范圍2%到15%間的樣品的接受標(biāo)準(zhǔn)。
定義：
H= 使用烘箱法測定的至少6個測量值的平均值；
L= 使用鹵素水分儀方法測定的至少6個測量值的平均值；
ΔH= 使用烘箱法測定的至少6個測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差值；
ΔL= 使用鹵素水分儀方法測定的至少6個測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差值;
注意：這些值為示范值，操作員的責(zé)任是驗證它們對于特定流程的適用性。對于超出此水分含量范圍的樣品，可能適合采用其他值。
如果應(yīng)在一個水分含量范圍內(nèi)（例如介于1.00%與8.00%之間）驗證烘箱法和快速鹵素水分測定儀方法的可比較性，則建議驗證多個普遍關(guān)心的水分含量范圍的水分含量值（通常是三個值：1.00%MC、4.50%MC、8.00%MC）的準(zhǔn)確度和精度。但是，分析人員通常會決定僅驗證關(guān)鍵水分含量的準(zhǔn)確度和精度。
VM-E01鹵素水分測定儀（0.1mg/0.0001g）
本實驗在樣品水分含量1%的特定條件下執(zhí)行方法比較。
通過在 100°C 到 105°C 溫度下將樣品置于烘箱中干燥 2 個小時測定的乙基纖維素的水分含量最高為 3.0%；
樣品：乙基纖維素
烘箱、天平及相關(guān)配件
維科美拓VM-E01快速鹵素水分測定儀
快速鹵素水分儀介紹視頻如下：
當(dāng)滿足下列驗收標(biāo)準(zhǔn)時烘箱法和快速鹵素水分儀方法可視為具有可比較性：
準(zhǔn)確度
烘箱法與快速鹵素水分儀方法的平均值差異少于0.1%
Δ%=| H-L | ≤ 0.10%
精度
快速鹵素水分儀方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差值比烘箱法的標(biāo)準(zhǔn)偏差值小1.5 倍：
Q ≤ 1.5= ΔL/ΔH
1. 將樣品空盤放置在三角支架上，待數(shù)值穩(wěn)定后，按去皮鍵進行置零。
2. 將待測樣品均勻地平鋪在樣品盤上，等待屏幕數(shù)值穩(wěn)定。
3. 按開始測定鍵，幾分鐘后即可在屏幕上看到水分結(jié)果。
使用烘箱法和鹵素水分測定儀測定水分含量約為 1% 的同質(zhì)批次樣品材料需測量10 次。
表3 使用烘箱法和鹵素水分測定儀測量的乙基纖維素的水分含量
| 測量目標(biāo) | 水分含量（%） | |
| 測量方法 | 鹵素 | 烘箱 |
| 01 | 1.09 | 1.08 |
| 02 | 1.09 | 1.03 |
| 03 | 1.03 | 1.10 |
| 04 | 1.07 | 1.09 |
| 05 | 1.05 | 1.09 |
| 06 | 1.09 | 1.08 |
| 07 | 1.12 | 1.12 |
| 08 | 1.11 | 1.04 |
| 09 | 1.09 | 1.04 |
| 10 | 1.06 | 1.05 |
計算烘箱法和鹵素水分測定儀測量的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差值如下
表 4 使用 HMA 方法和烘箱法測量的水分含量的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差值
| 測量目標(biāo) | 水分含量 | |
| 測量方法 | 鹵素 | 烘箱 |
| 平均值 | 1.08 | 1.07 |
| 標(biāo)準(zhǔn)偏差 | 0.027 | 0.029 |
準(zhǔn)確度
Δ%=| H-L | = |1.08-1.07| = 0.01%
總結(jié)：該結(jié)果小于 0.1%的驗收標(biāo)準(zhǔn)，表示優(yōu)秀。
精度
Q = ΔL/ΔH = 0.027/0.029 = 0.93
總結(jié)：Q ≤ 1.5，滿足了精度小于1.5倍的驗收標(biāo)準(zhǔn)。
總結(jié)：經(jīng)過比較，烘箱法與快速鹵素水分測定儀方法所取得的結(jié)果之間的差異是可接受的，不超過需引起重視的量。因此，鹵素水分測定儀方法與烘箱法具有可比較性。
VM-E50鹵素水分測定儀（5mg/0.005g）
成功比較方法的先決條件是應(yīng)用能夠取得精確且準(zhǔn)確結(jié)果的良好水分測定方法?？煽康母稍锓?、良好的樣品處理和準(zhǔn)確的儀器校準(zhǔn)可確保獲取準(zhǔn)確且一致的結(jié)果。
適應(yīng)良好（與樣品有關(guān)）的方法參數(shù)（干燥溫度、干燥程序、樣品質(zhì)量、關(guān)機標(biāo)準(zhǔn)）決定快速鹵素水分測定儀方法的精度和準(zhǔn)確度。智能且一致的樣品制備可同時提高速度和可重復(fù)性。
影響水分測定儀準(zhǔn)確度的最重要因素是加熱溫度的可變性：程序化目標(biāo)溫度與實際溫度之間的差異。因此，使用溫度校準(zhǔn)套件準(zhǔn)確進行溫度調(diào)整和定期測試在提早檢測到潛在偏差方面至關(guān)重要。適應(yīng)良好（與樣品有關(guān)）的方法參數(shù)（干燥溫度、干燥程序、樣品質(zhì)量、關(guān)機標(biāo)準(zhǔn)）決定快速鹵素水分測定儀方法的精度和準(zhǔn)確度。智能且一致的樣品制備可同時提高速度和可重復(fù)性。
VM-E20鹵素水分測定儀（2mg/0.002g）
如果烘箱法和快速鹵素水分測定儀方法具有可比較性，則用于測定干燥失重的快速鹵素水分測定儀方法可以替代烘箱法。通過簡單的方法比較可實現(xiàn)這種替代，在此期間需要測量不超過 20 次，且需要基于流程要求評估精度和準(zhǔn)確度。
通常情況下，最多需要一天的時間來確實鹵素水分測定儀取得的結(jié)果與使用烘箱法取得的結(jié)果具有可比較性，同時快速鹵素水分測定儀比烘箱法速度更快、更易于操作。
相關(guān)內(nèi)容
相關(guān)產(chǎn)品
解決方案
您近期瀏覽過的產(chǎn)品
