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VM-E01鹵素水分測定儀（0.1mg/0.0001g）

概述

采用鹵素水分儀法測定PVC 樹脂中所含的少量水分，并與常用的烘箱法進行了對比。指出采用烘箱法耗時長、測定結果波動較大，而采用鹵素水分儀法不僅可以提高測定結果的準確性，還可以有效地縮短測定時間，對PVC 樹脂生產(chǎn)具有指導意義。

在PVC 生產(chǎn)中，SG5 型樹脂的指標為含水質量分數(shù)≤0.4%，用烘箱法測定樹脂中的水分時，測定樣品耗時較長( 稱樣、烘樣時間約90 min) ，而用VM-E50型鹵素水分儀測定僅需要3.75 min 即可出結果，因此，為了能夠快速準確地檢測出樹脂中的水含量，筆者改進了水含量分析方法，使用VM-E01型鹵素水分儀進行SG5 型PVC 樹脂的檢測分析。

1. 試驗部分

1.1 鹵素水分儀法

1.1.1 方法原理

鹵素水分儀采用干燥失重的原理，通過加熱系統(tǒng)快速加熱樣品，使試樣中的水分在最短的時間內完全蒸發(fā)，從而能夠在很短的時間內檢測出樣品的水含量，在干燥過程中，鹵素水分儀持續(xù)分析檢測并及時顯示樣品失去的水量，干燥程序完成后，最終測定的水含量值被鎖定顯示。

1.1.2 主要儀器

主要儀器為VM-E50型快速鹵素水分儀，測量范圍為0 ～100%，精度為0.01%。VM-E50型快速鹵素水分儀介紹視頻如下。

1.1.3 測試步驟

① 調節(jié)水分儀的水平泡，確保水平泡處于中間位置，儀器處于水平狀態(tài)，接通電源進行儀器開機操作，預熱30 min。
② 建立PVC 樹脂水含量測定方法，升溫程序：快速；干燥溫度為105 ℃，停機模式：自動模式( 20 s，指20 s 內水分的變化不超過1mg 即為終點，儀器自動停機) ，儀器自動將程序保存在儀器里。
③ 放入干凈的托盤，按去皮，將儀器置零。
④ 稱取約3g左右SG5型PVC樹脂于托盤中，稱重至± 0.1 g，均勻地鋪到托盤內。
⑤ 按啟動鍵開始運行儀器，約幾分鐘后儀器將自動停機，并將顯示結果鎖定。

1.2 烘箱法

1.2.1 測定原理

烘箱法利用電加熱器加熱，加熱器通常使用的是電加熱管，電加熱管結構是加熱絲在加熱管的里面，可以降低其被氧化的速度，從而延長使用壽命。加熱的同時，熱量會傳到鋼管，這樣就增加了導熱面積。在干燥箱內有一個溫控儀，它的主要作用是控制和顯示溫度，當烘箱內溫度比設定溫度低的時候，溫控儀就會對加熱器施加一定的控制，使加熱器進行連續(xù)或者是間斷地加熱，這樣就可以很好地控制烘箱內的溫度。烘箱內部的鼓風機會使烘箱內的空氣流動，濕空氣流動到加熱器上之后再流通到烘箱，再由烘箱吸入風機吹到加熱管上面，烘箱內的熱空氣可以實現(xiàn)對潮濕樣品的加熱，水分也就會被蒸發(fā)出來，如此循環(huán)，不斷地加熱。

① 稱取約5g SG5型PVC 樹脂于稱量瓶中，稱重至± 0.0002g，均勻地鋪到稱量瓶內;
② 將稱量瓶置于110 ℃的電熱鼓風干燥箱內烘1 h。
③ 取出稱量瓶，放到干燥器內冷卻至室溫，稱量，直至恒重（如未恒重，重新放入干燥箱內烘干）。
④ 計算結果（水含量=[（G1－G2）/G1－G瓶）]x100%；式中: G瓶為稱量瓶的質量，g；G1 為稱量瓶+樹脂的質量，g； G2 為烘干后稱量瓶+樹脂的質量，g。

1.2.2 主要儀器

烘箱法所用的主要儀器有電熱鼓風干燥箱、天平、干燥器、稱量瓶等。

2. 精密度試驗

( 1) 分別采用VM-E50型鹵素水分儀法和烘箱法測定SG5 型PVC 樹脂的水含量，連續(xù)6 次平行測定結果見表1。

表1 鹵素水分儀法和烘箱法平行測定的水含量結果

序號	鹵素水分儀法	烘箱法
1	0.21	0.18
2	0.20	0.19
3	0.19	0.16
4	0.20	0.12
5	0.19	0.17
6	0.21	0.18

由表1 可以看出：采用VM-E50型鹵素水分儀法，樣品平行測定6次的平均值為0.20%，標準偏差為0.009，相對標準偏差為4.47%; 采用烘箱法，樣品平行測定6次的平均值為0.17%，標準偏差為0.025，相對標準偏差為15.02%。

3. 結語

使用鹵素水分儀測定PVC 樹脂的水含量，降低了系統(tǒng)誤差，有效控制了試驗數(shù)據(jù)的相對標準偏差，提高了分析數(shù)據(jù)的準確度。鹵素水分儀操作簡單，且能快速便捷地反映樹脂的水含量，有效地縮短了分析時間，為生產(chǎn)SG5 型PVC 樹脂提供了保障。