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VM-E01鹵素水分測定儀（0.1mg/0.0001g）

背景概述

塑料部件的供應(yīng)商和他們的客戶都非常關(guān)注于產(chǎn)品質(zhì)量和快速生產(chǎn)過程。具有合適的水分含量的原料確保無故障的共混和注塑過程、光滑的表面和注塑部件的理想機械性能。維科美拓VM-E01快速鹵素水分測定儀是適用于塑料行業(yè)生產(chǎn)現(xiàn)場進行簡單準(zhǔn)確水分含量測定的理想儀器。

事實上使用鹵素水分測定儀進行塑料中的水分含量測定是在ASTM（美國材料試驗協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)）標(biāo)準(zhǔn)中已經(jīng)公認的測試方法，D6980-12"采用失重法測定塑料中水分的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法"。

維科美拓是水分檢測領(lǐng)域的專家，為不同用戶提供有快速且針對性的行業(yè)解決方案。本文中提供了典型PEI(聚醚酰亞胺)樣品水分測定解決方案，您將了解到如何使用鹵素水分測定儀測定PEI(聚醚酰亞胺)樣品水分含量，以及VM-E01快速鹵素水分測定儀的使用流程和規(guī)范。

PEI及塑料的一些共性問題

WKT-A9型卡爾費休微量水分測定儀（庫倫法）

參考值的測定

本實驗使用維科美拓WKT-A9卡爾費休水分測定儀進行PEI(聚醚酰亞胺)中水分參考值的測定，與WKT-V2卡式加熱爐配合使用，樣品被轉(zhuǎn)移至卡式爐的爐體內(nèi)，揮發(fā)的水分通過干燥的氮氣傳送至電解池而被測定。

塑料行業(yè)樣品的建議設(shè)置

在使用VM-E01快速鹵素水分測定儀測定塑料行業(yè)樣品水分含量時，如果沒有進行過相關(guān)實驗或沒找到對應(yīng)的參考方法，維科美拓根據(jù)實驗經(jīng)驗數(shù)據(jù)給您推薦以下設(shè)置方式：

升溫模式：標(biāo)準(zhǔn)模式
停機模式：自動停機（1mg/140s）
取樣量：30g
分辨率：High（0.1mg/0.0001g）
預(yù)熱：待機，100°C；在待機溫度下，將樣品空盤預(yù)熱1分鐘，然后去皮。

干燥溫度的選擇

圖1 不同溫度加熱同一樣品對比

（點擊圖片可放大查看）

選擇合適的干燥溫度，使水分含量測定結(jié)果和卡爾費休水分測定儀參考值相匹配。如果出現(xiàn)塑料熔化或顏色明顯變化，則表示設(shè)置溫度過高。一些樣品因其特性的特殊，在加熱過程中避免不了會出現(xiàn)變色的除外（如樣品是聚酰胺，則不可避免的會變化為棕色）。

圖1為兩次加熱后的樣品實例對比圖，左圖說明選擇的干燥溫度是正確，樣品既沒有熔化，也沒有變色。而右圖則明顯出現(xiàn)了樣品變棕色的跡象，因此所設(shè)置的干燥溫度過高（樣品融化及變色）。

塑料樣品處理

待測的樣品應(yīng)及時進行測定，如果不能或不需要立即測定，請將樣品完全裝滿容器（不能少量或不裝滿，如果樣品過少，建議更換小容器），并密封保存，以減少容器內(nèi)的空氣，從而避免保存過程中產(chǎn)生吸潮現(xiàn)象。

鹵素水分測定儀測定PEI(聚醚酰亞胺)樣品的操作步驟

將VM-E01快速鹵素水分測定儀置于合適的實驗位置，開機預(yù)熱30min，調(diào)節(jié)至水平（水平氣泡居中），并對儀器進行稱重校準(zhǔn)和溫度校準(zhǔn)，即可開始PEI(聚醚酰亞胺)樣品的水分測定流程（有關(guān)快速鹵素水分測定儀的安裝、使用環(huán)境、預(yù)熱、校準(zhǔn)等問題在《鹵素水分測定儀正式測樣前的準(zhǔn)備工作》一文中已有闡述，您可點擊鏈接前往了解。）。

樣品盤去皮

1. 將樣品空盤放置在儀器中心位置的三角支架上，在160?C的待機溫度下預(yù)熱1分鐘，按去皮鍵進行置零。

添加樣品

2. 用藥勺將30g左右的PEI(聚醚酰亞胺)樣品快速均勻的平鋪于樣品盤上，等待屏幕數(shù)值穩(wěn)定。

一鍵啟動

3. 數(shù)值穩(wěn)定后，按開始測定鍵，幾分鐘后即可在屏幕上看到PEI(聚醚酰亞胺)樣品水分結(jié)果。

實驗數(shù)據(jù)

VM-E01鹵素水分測定儀（0.1mg/0.0001g）

VM-E01設(shè)置方法參考

升溫模式：標(biāo)準(zhǔn)模式
加熱溫度：160℃
停機模式：自動停機（1mg/140s）
取樣量：30g
分辨率：High（0.1mg/0.0001g）
預(yù)熱：待機，100°C；在待機溫度下，將樣品空盤預(yù)熱1分鐘，然后去皮。

樣品信息

樣品描述：PEI，琥珀色，ECO法規(guī)一致性，需要和食品接觸。
典型最大允許水分含量 [%]：0.02
吸濕性（23?C/50rH） [%]：0.7

PEI(聚醚酰亞胺)樣品烘干前后的水分測定圖表

圖表說明

建議：測定6個PEI(聚醚酰亞胺)樣品，每個樣品含有不同的水分含量(干燥、水分含量）。
綠線：WKT-A9卡爾費休水分儀和配套WKT-V2卡式加熱爐配合使用測定的水分含量（平均值）。
藍線：VM-E01快速鹵素水分測定儀測定的水分含量（平均值）。
紅線：代表塑料粒子加工的典型最大允許水分含量。參考供應(yīng)商針對材料的特定值的說明。

PEI(聚醚酰亞胺)樣品烘干前后的水分測定數(shù)據(jù)

樣品信息	PEI樣品烘干前的水分含量		PEI樣品烘干后的水分含量
測定方法	鹵素水分測定儀	卡爾費休水分測定儀	鹵素水分測定儀	卡爾費休水分測定儀
水分含量%MC	0.133	0.125	0.024	0.023
標(biāo)準(zhǔn)偏差Δ	0.005	0.002	0.001	0.001
測定時間[min]	15	30	7	30

特定樣品實驗說明

塑料粒子加工的最大允許水分含量必須始終依照供應(yīng)商的說明。此處所列值僅為典型值，可能不適用于您的特定材料或加工過程。

所列的干燥參數(shù)是對普通塑料進行測試獲得的，并不包含所有等級或顏色的各種塑料。想要獲得特定材料的最佳測定結(jié)果，可能需要對干燥方法參數(shù)進行優(yōu)化。

常見問題解答

烘干加熱法（熱失重法）能否測定塑料？

可以，事實上使用鹵素水份測定儀進行塑料中的水份測定是ASTM（美國材料試驗協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)）標(biāo)準(zhǔn)中已經(jīng)公認的測定方法，D6980-12"采用失重法測定塑料中水份的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法"。

快速鹵素水分測定儀能否替代烘箱法測定塑料？

可以的，有關(guān)快速鹵素水分測定儀能否替代烘箱法的問題在《快速鹵素水分測定儀能否替代烘箱法》一文中已有闡述。）

我是否能用測定未增強塑料的相同方法來測量經(jīng)過增強的塑料？

增強塑料含有玻璃或其他不影響水份測定的材料。所以可以使用同樣方法。

我有一種著色樹脂，我能否將無色樹脂的方法參數(shù)應(yīng)用于它？

建議根據(jù)不同吸熱特性修改干燥溫度，例如：黑色樹脂使用的干燥溫度要比白色樹脂低大約10?C。

如何測定已加入可塑劑的塑料的水份含量？

因為干燥失重原理將失去的可塑劑看做是水份，需要特別注意。例如：如果可能，用較低的溫度加熱防止可塑劑的揮發(fā)。

我目前使用帶有干燥爐的卡爾費休水分滴定儀，我能否將干燥爐的干燥溫度應(yīng)用于VM-E01？

卡爾費休水分滴定儀干燥爐的干燥溫度不能直接應(yīng)用于VM-E01。根據(jù)經(jīng)驗，通常VM-E01的干燥溫度比干燥爐低30?C。

目前已開發(fā)了針對某樹脂供應(yīng)商的聚合物的測定方法。我能否將該方法應(yīng)用于其他供應(yīng)商生產(chǎn)的同類型聚合物？

已有的方法可作為很好的參考，但是仍然需要根據(jù)其它供應(yīng)商的聚合體化合物修改測定方法。

維博士小課堂

聚醚酰亞胺（Polyetherimide，簡稱PEI）是無定形聚醚酰亞胺所制造的超級工程塑料，具有最佳之耐高溫及尺寸穩(wěn)定性，以及抗化學(xué)性、阻燃、電氣性、高強度、高剛性等等，PEI樹脂可廣泛應(yīng)用耐高溫端子，IC底座、照明設(shè)備、FPCB（軟性線路板）、液體輸送設(shè)備、飛機內(nèi)部零件、醫(yī)療設(shè)備和家用電器等。

顏色琥珀色（透明深黃色）PEI板名稱：中文聚醚酰亞胺板英文名稱 Polyetherimide　PEI板屬于非結(jié)晶性塑料。是一種無定形的高性能聚合物，是用無定形PEI(聚醚酰亞胺)所制造的工程塑料經(jīng)過擠出機高溫擠出而成。目前常用的PEI板是采用美國GE的原料（商品名Ultem)，1972年美國GE公司開始研究開發(fā)PEI。

（1）PEI的特點是在高溫下具有高的強度、高的剛性、耐磨性和尺寸穩(wěn)定性。（2）PEI是琥珀色透明固體，不添加任何添加劑就有固有的阻燃性和低煙度，氧指數(shù)為47%，燃燒等級為UL94-V-0級。（3）PEI的密度為1.28~1.42g/cm3，玻璃化溫度為215℃,熱變形溫度198~208℃,可在160~180℃下長期使用,允許間歇最高使用溫度為200℃。（4）PEI具有優(yōu)良的機械強度、電絕緣性能、耐輻射性、耐高低溫及耐疲勞性能和成型加工性；加入玻璃纖維、碳纖維或其他填料可達到增強改性目的。