卡爾費休水分的標(biāo)定物質(zhì)與驗證方法有哪些
維科美拓卡爾費休水分儀通常用甲醇-水標(biāo)準溶液、含水酒石鈉、蒸餾水（去離子水、純水）、含飽和水甲苯等類物質(zhì)作為標(biāo)準對儀器進行可靠性校驗和標(biāo)定。本文對維科美拓庫侖法和容量法卡爾費休水分儀常用的標(biāo)定物質(zhì)、標(biāo)定方法、準確度驗證分別做了介紹。
WKT-V2-A9卡爾費休水分儀
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卡爾費休水分儀是指采用卡爾費休法測定物質(zhì)中水分含量的儀器，作為經(jīng)典的水分測定儀器，已被列為許多物質(zhì)中水分含量測定的指定儀器。相關(guān)內(nèi)容在維科美拓官網(wǎng)其它文章內(nèi)已多有介紹，在此不再多贅述。
在使用卡爾費休水分儀測定物質(zhì)中水分時，我們可能會遇到各種導(dǎo)致測定結(jié)果偏差大或不準確的難題，從而想方設(shè)法地去獲取這些問題的解決方案，而想要獲得準確的測定結(jié)果，一切的前提是要確保儀器本身的準確度，只有儀器的準確性、穩(wěn)定性達到測定標(biāo)準，解決問題的方案方才有意義。
確?？栙M休水分儀準確度的方法一般是使用標(biāo)準物質(zhì)對儀器進行驗證，當(dāng)準確度、重復(fù)性都滿足要求時方可測樣；如果驗證結(jié)果不理想，就需要對儀器進行標(biāo)定校準。那么卡爾費水分儀的標(biāo)定物質(zhì)有哪些？標(biāo)定方法又有哪些？維科美拓作為水分測定領(lǐng)域的專家，可根據(jù)用戶的樣品特性提供專業(yè)且有針對性的解決方案，下面就與大家一起來了解下。
維科美拓卡爾費休水分儀通常用甲醇-水標(biāo)準溶液、含水酒石鈉、蒸餾水、含飽和水甲苯等類物質(zhì)作為標(biāo)準對儀器進行可靠性校驗和標(biāo)定。
含水酒石酸鈉是一種常用的含水標(biāo)準物質(zhì)，理論含水量為15.66%，在105℃加熱失重為15.65±0.02%，長期暴露于濕度為20～70%的空氣中，增重為0.01～0.09%。 用含飽和水的甲苯的標(biāo)定結(jié)果也是滿意的。當(dāng)然，最簡單還是用純水和甲醇-水標(biāo)準溶液。以下僅列舉一些常用標(biāo)定物質(zhì)驗證方法、標(biāo)定方法的介紹。
WKT-A9卡爾費休水分測定儀（庫侖法）
點擊儀器屏幕上的“開始進樣”后，在儀器延時進樣倒計時結(jié)束前，取0.1 微升純水加入到電解池的陽極室，延時進樣倒計時結(jié)束后滴定自動開始，等儀器蜂鳴器報警后，滴定到達終點，儀器屏幕上顯示結(jié)果應(yīng)為100 微克±8 微克水（含進樣誤差），如果測樣結(jié)果在范圍內(nèi)，即可開始樣品的測定。
除了用0.1微升純水驗證外，建議再用1微升和2微升進樣量進行驗證，三個點的驗證結(jié)果均在范圍內(nèi)則說明儀器準確度更加可靠。
一般每組進樣量需要做2-3次試驗，驗證儀器重復(fù)性，如果2-3次驗證結(jié)果均在誤差允許范圍內(nèi)，說明儀器的重復(fù)性沒問題。就可以開始進行樣品的測定了。
使用1mL進樣器取1mL的1000ppm標(biāo)準樣后放入天平稱重去皮，點擊屏幕上的“開始進樣”，在延時結(jié)束前把標(biāo)準樣品注入到電解池的陽極室，延時進樣倒計時結(jié)束后滴定自動開始，將進樣后的進樣器再次進行稱重，天平上顯示的負數(shù)值的絕對值即為樣品的重量，將樣品重量輸入儀器的“試樣重量”框，等儀器蜂鳴器報警后，滴定到達終點，儀器屏幕上顯示結(jié)果應(yīng)為1000ppm±53 ppm（含進樣誤差），如果測樣結(jié)果在范圍內(nèi)，即可開始樣品的測定。
標(biāo)準樣品的驗證需要使用稱重法進行驗證，不能使用體積法。因為標(biāo)準樣驗證是驗證濃度值，而標(biāo)準樣的密度未知（純水的密度是已知的），因此不能直接將1mL的樣品換成樣品重量，需要進行稱重。
標(biāo)準樣測定使用的是稱重法進行驗證，稱重誤差是標(biāo)準樣驗證過程中最大的誤差，請使用0.1mg精度以上的合格電子分析天平進行驗證！建議使用的標(biāo)準樣濃度為1000ppm（0.1%）。
在使用上述兩種方式對卡爾費休水分儀進行準確度驗證時，當(dāng)發(fā)現(xiàn)標(biāo)定的數(shù)值不準確的時候，我們應(yīng)首先排除進樣誤差、環(huán)境干擾、試劑失效等原因。若排除了進樣誤差、環(huán)境干擾、試劑失效等因素，我們可以充分考慮電極老化和儀器老化的原因，此時我們可以使用儀器自帶的校準系數(shù)對結(jié)果進行修正。
WKT-C9型卡爾費休水分測定儀（容量法）
卡爾費休試劑在使用之前需要測定已知濃度的標(biāo)準樣品以確定準確的滴定度，這一過程稱為標(biāo)定?？栙M休試劑滴定度的單位是mgH2O/mL，即1mL滴定劑可以滴定水分的重量。盡管卡爾費休試劑的滴定度會在試劑瓶的標(biāo)簽上標(biāo)明，但卡爾費休試劑本身很不穩(wěn)定，只要試劑瓶被開封，試劑的滴定度就會因為吸收環(huán)境水分一直降低。為了獲取更準確的結(jié)果，試劑標(biāo)定過程是至關(guān)重要的。
容量法卡爾費休試劑常用以下三種標(biāo)準水進行滴定度的標(biāo)定：
1. 離子水（純水）
2. 固體標(biāo)準樣品
3. 液體標(biāo)準樣品
卡爾費休試劑標(biāo)定方法中最簡便的是用去離子水(DI water)作為標(biāo)準樣品標(biāo)定。步驟如下：選擇“試劑標(biāo)定”項，按“確認”鍵進入界面，取10mg的去離子水打入反應(yīng)杯，按“確認”鍵繼續(xù)，輸入樣品量，按確認鍵進行第一次標(biāo)定；在其它滴定條件無需改變的前提下，建議標(biāo)定5次，刪除誤差較大的結(jié)果，自動計算平均值。
二水合酒石酸鈉由于含有穩(wěn)定結(jié)合的水(通常為15.66%±0.05%)，可被用來作為水標(biāo)準。具有標(biāo)準物質(zhì)證書的標(biāo)準二水合酒石酸鈉是可以買到的。
步驟如下：儀器設(shè)置最小給液量0.5μL，終點延時：20s；選擇“試劑標(biāo)定”項，按“確認”鍵進入界面，把稱量好的二水合酒石酸鈉加入反應(yīng)杯，按“確認”鍵繼續(xù)，輸入樣品量（建議每次進65mg樣品），按確認鍵進行第一次標(biāo)定；在其它滴定條件無需改變的前提下，建議標(biāo)定5次，刪除誤差較大的結(jié)果，自動計算平均值。
各種濃度的液體標(biāo)準水都有，商品化的產(chǎn)品可以很輕松地買到，通常這些液體標(biāo)準水的水分含量范圍是100ppm到5%，標(biāo)定步驟同上。液體標(biāo)準水通常是以安瓿瓶包裝的，在標(biāo)準物質(zhì)證書中標(biāo)明了準確的水分含量。由于這種樣品可以用注射針穿過橡皮帽直接注射而不用將滴定池暴露于空氣中的水分，因此無需進行漂移測試。
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卡爾費休水分儀可測試哪些樣品的水分
卡爾費休作為經(jīng)典的水分測定方法，可適用于多種有機和無機物中含水的測定。由于各種化合物性質(zhì)的差異，可分為能直接進行測定和不能直接進行測定的兩類物質(zhì)。
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